Продукт: 2-фенілацетамід
Молекулярна формула: C8H9NO
Молекулярна маса: 135,17
Англійська назва: Phenylacetamide
Характер: білі кристали у формі листя або луски.157-158 ℃, кип. 280-290 ℃ (розкладання).Розчинний у гарячій воді та етанолі, слабо розчинний у холодній воді, ефірі та бензолі.
Застосування: проміжний продукт таких препаратів, як пеніцилін і фенобарбітал.Його також використовують для приготування фенілоцтової кислоти, спецій і пестицидів.
Метод 1) Masuko F， Katsura T.US 4536599A1.1985.
До реакційної колби додають 117,2 г (1,0 моль) фенілацетонітрилу (2), 56,1 г 25 % розчину гідроксиду калію, 291,5 г 35 % водного розчину пероксиду водню, 1,78 г бензилтриетиламоній хлориду та 351,5 г ізопропанолу.Перемішати та реагувати при 50 ℃ протягом 4 годин.Після завершення реакції ізопропанол випаровують при зниженому тиску, охолоджують, фільтрують, промивають водою та сушать, отримуючи 128,5 г сполуки (1), температура плавлення 155 ℃, з виходом 95%.
Метод 2) Фернісс Б.С., Ханнафорд А.Дж., Роджерс В. та ін.Підручник Vogel's Practical Chemistry. Longman London and New York. Четверте видання, 1978: 518.
До реакційної колби додайте 100 г (0,85 моль) фенілацетонітрилу (2) і 400 мл концентрованої хлоридної кислоти.При перемішуванні реагуйте при 40 ℃ протягом приблизно 40 хвилин і підвищте температуру до 50 ℃.Продовжуйте реагувати протягом 30 хвилин.Охолодіть до 15 ℃ і додайте по краплях 400 мл холодної дистильованої води.Охолодження на бані з крижаною водою, відфільтрування кристалів.Додайте тверду речовину до 50 мл води та ретельно перемішайте, щоб видалити фенілоцтову кислоту.Відфільтрувати та висушити при 50-80 ℃, щоб отримати 95 г фенілацетаміду (1), т.пл. 154-155 ℃, з виходом 82%.Перекристалізація з етанолом, т.пл. 156 ℃.
Час публікації: 11 квітня 2023 р